北京恒奧德儀器儀表有限公司
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新款蒸餾裝置的實(shí)驗室蒸餾操作以及原理
蒸餾是種熱力學(xué)的分離，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同，使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結(jié)晶等相比，它的優(yōu)點(diǎn)在于不需使用系統(tǒng)組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質(zhì)。
基本原理
不同組分液體具有不同的沸點(diǎn)，是蒸餾基本的理論依據(jù)。在相同溫度下，液體上方各個組分蒸氣的單相液體的，當(dāng)由液體A和B按定比例配成的混合液（設(shè)A的濃度為c1）經(jīng)過加熱后到達(dá)沸點(diǎn)線，然后通過無差異的氣液平衡（從1到2），在生成的氣相中得到A的含量為c2的混合氣；該氣體經(jīng)過降溫冷凝后收集便得到具有新組成（A濃度為c2）的液體。按圖例來講，就是左側(cè)的A組分被提純了（因為C2大于c1）。
基本分類
簡單蒸餾，如制蒸餾水以去處其中溶解的固體雜質(zhì)；制蒸餾酒以濃縮酒，去除分水分；餾，也叫分餾，在個設(shè)備中行多次分汽化和分冷凝，以分離液態(tài)混合物，如將石油經(jīng)過分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。
簡單蒸餾，如制蒸餾水以去除其中溶解的固體雜質(zhì)；制蒸餾酒以濃縮酒，去除分水分；
餾，也叫分餾，在個設(shè)備中行多次分汽化和分冷凝，以分離液態(tài)混合物，如將石油經(jīng)過分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。
實(shí)驗室蒸餾操作
蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗中常用的實(shí)驗，般應(yīng)用于下列幾方面：
（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時才能達(dá)到較有效的分離；
（2）測定純化合物的沸點(diǎn)；
（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提其純度；
（4）回收溶劑，或蒸出分溶劑以濃縮溶液。
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口位。再次檢查儀器的各分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口出引至水槽中，然后開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的端到達(dá)溫度計水銀位時，溫度計讀數(shù)就急劇上升。這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣端停留在原處，使瓶頸上和溫度計受熱，讓水銀上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，行蒸餾?？刂萍訜釡囟?，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸成過熱現(xiàn)象，使分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點(diǎn)就會偏；另方面，蒸餾也不能行得太慢，否則由于溫度計的水銀不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。
觀察沸點(diǎn)及收集餾液：行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶。因為在達(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體蒸出。這分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換個潔凈干燥的接受瓶接受，記下這分液體開始餾出時和后滴時溫度計的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。般液體中或多或少地含有些沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續(xù)升加熱溫度，溫度計的讀數(shù)會顯著升，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。
蒸餾畢，應(yīng)停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意：（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。（2）溫度計水銀的位置應(yīng)與支管口下端位于同水平線上。（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能過其容積的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷卻水從下口，上口出。（5）加熱溫度不能過混合物中沸點(diǎn)物質(zhì)的沸點(diǎn)。
