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恒奧德儀器H27531R原子吸收測汞儀工作原理操作使用流程
通常特指?冷原子吸收測汞儀?,是一種基于原子吸收光譜原理,專門用于高靈敏度測定汞元素的儀器。其核心原理和操作流程如下:
工作原理
?選擇性吸收?:汞原子蒸氣對波長為?253.7 nm?的紫外光具有強(qiáng)烈且選擇性的吸收作用。
?原子化?:樣品(如水樣)經(jīng)過消解等預(yù)處理,將各種形態(tài)的汞(如無機(jī)汞、有機(jī)汞)全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子(Hg2?)。隨后,加入還原劑(如?氯化亞錫?,SnCl?),將Hg2?還原為?元素汞(Hg)?,形成汞蒸氣。
?載氣傳輸?:用惰性氣體(如氮?dú)?、氬氣或空氣)作為載氣,將生成的汞蒸氣從反應(yīng)容器(如還原瓶)中吹掃出來,送入儀器的?吸收池?中。
?定量測定?:光源(汞燈)發(fā)射出253.7 nm的特征紫外光,穿過吸收池中的汞蒸氣。儀器測量該波長光的?吸光度?。在一定濃度范圍內(nèi),吸光度與汞蒸氣的濃度成正比(符合比爾定律)。
?結(jié)果輸出?:通過與已知濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的吸光度進(jìn)行比較,儀器內(nèi)部的計(jì)算系統(tǒng)可直接輸出樣品中汞的濃度。?
操作使用流程
?準(zhǔn)備工作?:
?安裝干燥劑?:在干燥管中裝入變色硅膠等干燥劑(注意:部分說明指出干燥劑可能引入誤差,僅在空白液有干擾時(shí)使用)。
?連接氣路?:確保進(jìn)氣管道短而通暢,排氣口可連接碘化活性炭回收管以處理廢氣,并通至室外。
?準(zhǔn)備試劑?:配制好汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.1 µg/mL)、10%氯化亞錫溶液和高純水。
?樣品消解?:對樣品進(jìn)行消解處理,使所有汞轉(zhuǎn)化為離子態(tài)。
?儀器預(yù)熱?:
打開電源,讓汞燈和儀器電路預(yù)熱?20-30分鐘?,以確保穩(wěn)定性。
開啟抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥至穩(wěn)定流量(通常為?1.2 L/min?)。
調(diào)節(jié)調(diào)零電位器,使數(shù)字顯示器歸零。
?校準(zhǔn)(繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線)?:
在以下情況必須校準(zhǔn):改變載氣流量、更換干燥劑、環(huán)境溫度變化較大或測量濃度超出上次校準(zhǔn)范圍。
使用?單一濃度?的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.1 µg/mL),通過改變其加入量(如0.3 mL、0.5 mL)來配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列。
將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入翻泡瓶,再加入氯化亞錫,蓋緊后由載氣帶入汞蒸氣。
儀器測得吸收峰值后,通過調(diào)節(jié)?顯示調(diào)節(jié)鈕?和?線性電位器?,使顯示值對應(yīng)理論濃度(如0.6對應(yīng)60,1.0對應(yīng)100)。
重復(fù)校準(zhǔn)2-3次以確保準(zhǔn)確性。?
?樣品測量?:
取經(jīng)消解處理的樣品溶液(如8 mL)加入翻泡瓶。
加入2 mL 10%氯化亞錫溶液。
蓋緊瓶蓋,啟動測量,儀器記錄吸收峰值。
根據(jù)之前繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,查得樣品的濃度值。注意:翻泡瓶內(nèi)溶液總體積為10 mL,需將測得濃度除以0.8以校正稀釋效應(yīng),再根據(jù)樣品消解比例推算原始樣品濃度。?
?關(guān)鍵注意事項(xiàng)?:
汞及其化合物劇毒!所有操作必須在?通風(fēng)櫥?中進(jìn)行,佩戴防護(hù)手套,嚴(yán)防汞蒸氣泄漏。
?保持狀態(tài)?:測量每個(gè)樣品時(shí),儀器應(yīng)處于“保持"狀態(tài),讀數(shù)后需按?復(fù)零鈕?復(fù)位,再進(jìn)行下一個(gè)樣品測量。
?流量控制?:載氣流量影響靈敏度,流量減小可提高靈敏度,但需保持穩(wěn)定。
?試劑保存?:氯化亞錫溶液易被氧化,應(yīng)?現(xiàn)用現(xiàn)配?;汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液需用棕色瓶裝,加穩(wěn)定劑(如重鉻酸鉀),冷藏保存。?
?干燥劑使用?:盡量避免使用干燥劑,因其可能造成測量誤差,僅在必要時(shí)少量使用。?
